方法验证的基本套路

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一个好的分析方法应该具有以下四个特性：

1）适用性：分析方法能够充分反映质控目标，无论是定量还是限度；

2）通用性：方法能够满足不同实验室之间同方法传递的要求，实验室间的结果差异应该在一定范围内；

3）经济性：方法准确、灵敏、简便、易行，不一定所有的含量测试都要上液相，紫外能达到效果未尝不可；

4）先进性：方法与技术的更新换代，最典型的例子就是薄层色谱法向液相色谱法的转变，本质上原理是一样的，但采用了更先进的技术；

如果从杂质限度和含量测定两个角度来分，以下几个关键的验证指标参数是有不同的侧重点的：

之前提到过确认与验证的区别，不知道还有多少朋友记得，验证通常可以理解为对象是一个流程，所以分析方法的验证也不例外，需要有一个初步确定的分析方法，这个方法的来源可能是一些研发的文献，或者一些研发阶段初步开发出的分析方法。

根据这个初步确定的分析方法，可以制订验证方案，验证方案中应该明确验证的目的，需要验证的项目（根据方法的类别，参考药典的推荐的验证项目矩阵确定），每个验证项目的接受标准，同时为方法验证进行准备，包括人员，设备，对照品和试剂等。

按照方案的内容开展验证活动，同时收集实验记录和图谱。

对验证的过程进行总结，提交验证报告，评价方法是否通过验证。

方法验证的输出是一个验证过的方法，验证过的方法需要批准后方可投入使用。

整个过程中难度最大的一个环节往往是方案的制订以及方案执行过程中异常情况的处理，方案的合理安排与计划有的时候可以节约很多的时间成本以及对照品试剂的成本，至于执行过程中的异常情况，有些可能是方法本身的问题，有些可能会是人员操作或方案设计的问题，对于验证过程中的异常，可以参照OOS或者是偏差调查的方法进行调查。

很多人觉得方法验证方案有的时候是所谓的八股文，八股文文字贵不在多，而在于可以写到点子上，这需要有一定的积累，有的时候看得多了，自然也就知道应该怎么去写了，这也真的是一件急不得的事情。

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始发于微信公众号： 药研技术汇