来源:药典委

延伸阅读

2020年版药典四部通则,增修订内容开始公示了!看看有什么变化

生物指示剂耐受性检查法指导原则(新增)

灭菌用生物指示剂指导原则(新增)

9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(修订)

细菌 DNA 特征序列鉴定法(新增)

9206 无菌检查用隔离系统验证和应用指导原则(修订)

9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则 (修订 )

9204 微生物鉴定指导原则(修订)

1101 无菌检查法(修订)

1143 细菌内毒素检查法(修订)

1213 硫酸鱼精蛋白效价测定法 (修订)

0981 结晶性检查法(修订)


0871 甲醇量检查法

本法系用气相色谱法(通则 0521)测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量。除 另有规定外,按下列方法测定。


 第一法(毛细管柱法)

色谱条件与系统适用性试验  采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为 固定液的毛细管柱;起始温度为 40℃,维持 2 分钟,以每分钟 3℃的速率升温至 65℃, 再以每分钟 25℃的速率升温至 200℃,维持 10 分钟;进样口温度 200℃;检测器(FID) 温度 220℃;采用合适的比例分流进样;顶空进样平衡温度为 85℃,平衡时间为 20 分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于 10 000,甲醇峰与其他色 谱峰的分离度应大于 1.5。


 测定法 取供试液作为供试品溶液。精密量取甲醇 1ml,置 100ml 量瓶中,加水稀 释至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照 品溶液。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各 3ml,置 10ml 顶空进样瓶中,密封, 顶空进样。按外标法以峰面积计算,即得。


 第二法(填充柱法) 

色谱条件与系统适用性试验  用直径为 0.18~0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体;柱温 125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于 1500;甲醇峰、 乙醇峰与内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应符合规定。


 校正因子测定 精密量取正丙醇 1ml,置 100ml 量瓶中,用水溶解并稀释至刻度, 摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀, 精密量取 10ml,置 100ml 量瓶中,精密加入内标溶液 10ml,用水稀释至刻度,摇匀, 取 1μl 注入气相色谱仪,连续进样 3~5 次,测定峰面积,计算校正因子。


 测定法 精密量取内标溶液 1ml,置 10ml 量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为 供试品溶液,取 1μl 注入气相色谱仪,测定,即得。


 除另有规定外,供试液含甲醇量不得过 0.05%(ml/ml)。 


【附注】(1)如采用填充柱法时,内标物质峰相应的位置出现杂质峰,可改用外标 法测定。 


(2)建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为 30m×0.53mm×3.00μm。


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